采用本领域技术人员熟知的过滤和烘干的方法即可。本发明中,得到的四氯吡啶酸具有式(ⅱ)所示的结构:本发明对上文采用的原料的来源并无特殊的限制,可以为一般市售。本发明提供了一种氨氯吡啶酸废渣的处理方法,包括以下步骤:a)在无机酸的作用下,将氨氯吡啶酸生产废渣在水中90~130℃下进行水解反应得到中间体;b)将所述中间体与氯化剂在溶剂中进行氯化反应,得到四氯吡啶酸。本发明首先将氨氯吡啶酸生产废渣在水中进行水解反应,反应条件温和,反应转化率高,选择性好,同时,水为溶剂,经济环保;水解反应后的产物经氯化反应,得到的产品四氯吡啶酸的收率和纯度均较高。实验结果表明,本发明提供的处理方法得到的产品四氯吡啶酸的收率高于%,纯度高于%。为了进一步说明本发明,下面结合实施例对本发明提供的一种氨氯吡啶酸废渣的处理方法进行详细地描述,但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。以下实施例所用的原料均为一般市售。实施例1将氨氯吡啶酸生产废渣100g()、水400g、硫酸(硫酸的质量浓度为98%)加入高压釜中,所述氨氯吡啶酸生产废渣与硫酸的摩尔比为1:,升温至110℃,保温反应,取样检测未转,未转小于1%,降温结晶,过滤、烘干,得到中间体。附近4-吡啶丙醇购买渠道。南通2-吡啶丙醇厂家供应
所述的反应器a5和反应器b6和冷凝器a7和冷凝器b8相连。所述的反应器a5和反应器b6下端设有三通阀门a13和b14,所述的三通气动阀a13和三通气动阀b14一路连接在线色谱15,一路连接冷凝器a7和冷凝器b8,一路连接反应器a5和反应器b6;所述的冷凝器a7和冷凝器b8分别与接收器a9和接收器b10相连。所述的空气供给端11通过控制阀c20和控制阀d21分别与反应器a5和反应器b6顶端相连接。所述的三通气动阀a13和三通气动阀b14通过电脑控制。所述的接收器a9和接收器b10下端分别设有放料阀a16和放料阀b17,上部分别设有尾气排放管线。反应器的反应温度为62-63℃,催化剂再生温度500-550℃。一种2-氯吡啶氧化方法,采用上述的装置,打开控制阀a18,关闭控制阀b19,反应器a5进行反应,打开控制阀d21,关闭控制阀c20,反应器b6进行再生。反应器a5和反应器b6交替反应再生,保证实验连续进行。一种2-氯吡啶氧化方法,采用上述的装置,当取样时关闭三通气动阀a13和冷凝器a7的连接,打开三通气动阀a13和在线色谱15的连接,物料进入色谱进行的分析,当无需取样时,关闭三通气动阀a13和在线色谱15的连接,打开三通气动阀a13和冷凝器a7的连接,进行反应。本发明在工作时:反应器a5和反应器b6中填充催化剂。江苏环保吡啶丙醇供应2-吡啶丙醇优等品购买渠道。
将50g中间体加入至250g甲苯中,升温至90℃,滴加氯化亚砜(氯化亚砜与所述中间体的摩尔比:1),控制滴加时间在,滴加结束后缓慢升温至回流,回流反应3h,降温至20℃,加入水50g(加水的时间控制在30min),搅拌1h后,过滤、烘干,得到类白色固体产品四氯吡啶酸,含量%,收率%。实施例4将氨氯吡啶酸生产废渣100g()、水300g、乙酸(乙酸的质量浓度为98%)加入高压釜中,所述氨氯吡啶酸生产废渣与乙酸的摩尔比为1:1,升温至90℃,保温反应5h,取样检测未转小于1%合格后,降温结晶,过滤、烘干,得到中间体,含量%,收率%。将50g中间体加入至200g甲苯中,升温至85℃,滴加五氯化磷(五氯化磷与所述中间体的摩尔比为2:1),控制滴加时间在,滴加结束后缓慢升温至回流,回流反应2h,降温至25℃,加入水50g(加水的时间控制在30min),搅拌,过滤、烘干,得到类白色固体产品四氯吡啶酸,含量%,收率%。实施例5将氨氯吡啶酸生产废渣100g()、水500g、磷酸(磷酸的质量浓度为98%)加入高压釜中,所述氨氯吡啶酸生产废渣与磷酸的摩尔比为1:4,升温至130℃,保温反应4h,取样检测未转小于1%合格后,降温结晶,过滤、烘干,得到中间体,含量%,收率%。
其蒸气与空气能形成性的混合物。极限为(体积)。属于一种中等危险物品。属易燃低毒物质。蒸气的毒性为乙醇的二倍,内服时的毒性相反。图1为异丙醇分子结构式。异丙醇在许多情况下可代替乙醇作为溶剂,是一种良好溶剂和化工原料,用于涂料、医药、农药、化妆品等工业,也用于生产、异丙酯、异丙胺(莠去津的原料)、二异丙醚、乙酸异丙酯和麝香草酚等。是石油化工发展史上从石油原料制得的个化工产品。生产工艺1855年,法国人M.贝特洛首先报道用丙烯和硫酸经水合制得异丙醇,称间接水合法。1919年,美国人C.埃利斯对此进行了工业开发。1920年底,美国新泽西标准油公司采用埃利斯法建立了生产装置,正式投入生产。1951年,英国卜内门化学工业公司开始用丙烯直接水合法生产异丙醇。其后,各国相继采用此法并作了改进.间接水合法:丙烯与硫酸反成硫酸氢异丙酯,后者经水解而成异丙醇,反应式为:CH3CH=CH2+H2SO4─→(CH3)2CHOSO3H;(CH3)2CHOSO3H+H2O─→(CH3)2CHOH+H2SO4,所用硫酸浓度一般大于60%(质量),反应在2~~65°C下进行;水解在稍加压和30°C以下进行。直接水合法:丙烯和水在催化剂存在下加温、加压进行水合反应,生成异丙醇,选择性为96%。吡啶丙醇可以用作表面活性剂、润滑剂、防腐剂等。
反应式为:CH3CH=CH2+H2O─→(CH3)2CHOH使用的催化剂有钨化合物、磷酸和离子交换树脂等,较多使用的是有载体的磷酸催化剂(见固体酸催化剂),工艺条件为2~6MPa、240~260°C。与间接法相比,此法不存在硫酸腐蚀和稀酸浓缩等问题,因而在工业生产上占主要地位。作用与用途异丙醇是重要的化工产品和原料。主要用于制药、化妆品、塑料、香料、涂料及电子工业上用作脱水剂及清洗剂。测定钡、钙、镁、镍、钾、钠和锶等的试剂。色谱分析参比物质。在电路板制造业,它被用作清洗剂,以及制作PCB孔导电。很多人发现它不但可以很好的清洗主板,而且往往可以取得的效果。此外,它还用于其他电子设备,包括清洁光盘盒,软盘驱动器,磁带,以及CD或DVD播放机光盘驱动器的激光头等。异丙醇还可以作为溶剂用于柔印,平版印刷,凹版印刷,并作为设备清洁剂。在油墨中也经常包含这种成分。它还是实验室稀释和提取的重要溶剂。此外,异丙醇还用作汽油添加剂和燃料管道的除冰剂。在制药和化妆品工业,异丙醇用于制造生产擦洗液,手和身体乳液,防腐剂,以及制药发红剂。它也用于油漆,稀释剂,涂料,清洁剂和抛光,以及表面杀菌,医院消毒,食品加工厂等。在许多工业和消费产品中。定制4-吡啶丙醇需要多少钱?宿迁综合吡啶丙醇工厂直销
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建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防毒服。尽可能切断泄漏源。若是液体,防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗,洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或收集器内,回收或运至废物处理场所处置。若是固体,用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。若大量泄漏,收集回收或运至废物处理场所处置。接触控制/个体防护【中国MAC(mg/m3)】50【TLVTN】ACGIH206mg/m3[皮]【工程控制】密闭操作。提供良好的自然通风条件。【呼吸系统防护】空气中粉尘浓度超标时,必须佩戴自吸过滤式防尘口罩;可能接触其蒸气时,应该佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。【眼睛防护】戴化学安全防护眼镜。【身体防护】穿防毒物渗透工作服。【手防护】戴橡胶手套。【其他防护】工作现场严禁吸烟。[1]3-苯丙醇储运特性编辑【操作注意事项】密闭操作。密闭操作,提供良好的自然通风条件。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟南通2-吡啶丙醇厂家供应
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