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吡啶丙醇基本参数
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吡啶丙醇企业商机

    经卤代反应合成制备3-巯基-1-丙醇的原料3-卤代-1-丙醇,其合成工艺如下:1,3-丙二醇、氢溴酸、冰醋酸在甲苯中回流带水反应制备3-溴丙基乙酸酯,与甲醇在强酸性阳离子交换树脂的作用下进行酯交换得到目的产物3-溴-1-丙醇,纯度约,收率,产物经红外表征确定。设计了1,3-丙二醇和HCl气体在羧酸催化剂作用下反应制备3-氯-1-丙醇的工艺路线,制备的目的产物3-氯-1-丙醇纯度约96%,收率,产物结构经红外表征确认。然后,考察了3-卤代-1-丙醇合成3-巯基-1-丙醇的工艺路线:设计了3-溴-1-丙醇合成3-巯基-1-丙醇的路线,以3-溴-1-丙醇、硫脲为原料,在相转移催化剂双十六烷基二甲基氯化铵作用下回流反应12h合成S-醇丙基异硫脲氢溴酸盐,产物熔程:℃℃,收率,结构经H谱和质谱表征确认。S-醇丙基异硫脲氢溴酸盐在NaOH溶液中回流水解得到目的产物3-巯基-1-丙醇,收率,纯度95%,产物结构通过红外和质谱表征确认。3-氯-1-丙醇、硫脲为原料,在相转移催化剂双十六烷基二甲基氯化铵作用下回流反应14h合成S-醇丙基异硫脲盐酸盐,产物熔程:℃℃,收率,结构经H谱和质谱表征确认。S-醇丙基异硫脲盐酸盐在NaOH溶液中回流水解得到目的产物3-巯基-1-丙醇,收率,纯度98%。2-吡啶丙醇优等品购买渠道。南京环保吡啶丙醇什么价格

    所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。实施例6将10g西他沙星()、4g富马酸(,)、200ml乙醇和50ml水加入到500ml反应瓶,加热至40℃以上,搅拌反应1~2小时,冰水浴降温搅拌析晶2~5小时,抽滤洗涤,40~60℃真空干燥4~6小时,得到类白色粉末状固体,收率90%,hplc纯度%。根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析,所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。对比例1为溶剂参照cnb中实施例1的方法,取(含,北京中硕医药科技开发有限公司)投入1l三口瓶,加入200ml,避光条件下搅拌升温至55~60℃回流,溶清后趁热过滤,滤液重新加热至回流。取,回流状态下滴加到反应瓶中,滴毕回流反应1h,保温条件下加300ml正庚烷,析出淡黄色固体,降至室温,搅拌析晶1h,过滤,滤液用少量正庚烷洗涤,35~40℃真空干燥,得淡黄色固体a。对比例2甲乙酮为溶剂参照cnb中实施例2的方法,取(含)投入1l三口瓶,加入200ml甲乙酮,避光条件下搅拌升温至55~60℃,溶清后趁热过滤,滤液重新加热至回流。取,回流状态下滴加到反应瓶中,滴毕回流反应50min,保温条件下加300ml正己烷,析出淡黄色固体,降至室温,搅拌析晶1h,过滤,滤液用少量正庚烷洗涤,35~40℃真空干燥。苏州定制吡啶丙醇推荐厂家国内2-吡啶丙醇高纯度价格。

    再搅拌反应1~2小时,降温搅拌析晶,抽滤收集固体,正庚烷洗涤,真空干燥,对得到的固体进行检验,结果如表1所示。表1重结晶溶剂的筛选从表1可以看出,乙醇和水的混合溶剂体系可以得到单一晶型(α晶型),其余溶剂体系得到无定形或混晶,因此,确定乙醇和水的混合溶剂为重结晶溶剂。将体积比为1:3的乙醇和水的混合溶剂得到的样品进行表征,结果如下:(1)x-射线粉末衍射使用cu-kα辐射,以度2θ(2θ衍射角的误差为)表示的x-射线粉末衍射光谱图见图1,其峰的位置角度2θ、晶面间距d值和相对峰强度见表2。仪器:瑞士d8advancex-射线衍射仪管压:40kv管流:40ma旋转靶:铜靶扫描范围:°~°扫描速度:°/min表2x-射线粉末衍射测定结果由表2可以看出,样品在x射线粉末衍射光谱图中特征峰的2θ值为、、、、、、,更进一步的2θ值为、、、、、、、、、、(相对强度在20以上),2θ衍射角的误差为±,将该晶型命名为α晶型。(2)元素分析elementavarioeliii型元素分析仪方法:样品经燃烧分解,定量转换,检测,再经数据处理得到c、h、n的百分含量。元素分析测试结果,实测值:%、%、%,理论值:%、%、%,样品的c、h、n含量实测平均值与理论计算值误差均小于%。

    本发明属于农药废水处理领域,涉及一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。背景技术:4-吡啶基吡啶氯盐酸盐(4-ppc),英文名称1-(4-pyridyl)pyridiniumchloridehydrochloride,其结构式如下:高浓度吡啶在高温且存在无机酸、酰氯或单质卤素时容易产生4-ppc。而4-ppc在碱性体系中则会快速生成4-氨基吡啶(4-ap)。4-ap对鱼为剧毒物,蓝鳃太阳鱼lc50为(96h)。因此,废水中4-ap超过4ppm极易致鱼死亡,排放时必须严格控制。硫双威是以吡啶为溶剂,灭多威和二氯化硫为原料反应而来,反应式如下:该反应放热剧烈,体系中局部温度较高,由于氯化氢及少量氯气的存在,极易生成4-吡啶基吡啶氯盐酸盐(4-ppc)。而4-ppc及大量的吡啶盐酸盐经过滤分离后均留存在母液中,若在回收吡啶前直接进行碱化处理,则4-ppc将全部转化为4-ap,不会造成吡啶回收率偏低,而且使得废水中4-ap严重超标,既增加了生产成本,又增大了环保压力,因而在回收吡啶前需要将硫双威母液中的4-ppc有效去除。因此,急需获得一种处理成本低廉、能耗低、处理条件简单、处理效率高、去除效果好、安全性高的能够有效处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。技术实现要素:本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足。附近可以定制高纯度4-吡啶丙醇生产厂家。

    因此该的晶型不符合人用药注册申报的质量规定。还公开了稳定性实验,西他沙星℃和高湿rh75%条件下晶型均发生变化,富马酸西他沙星晶型a在高温60℃条件下晶型稳定,在高湿rh75%条件下5天晶型未发生变化,相比西他沙星游离碱稳定性有所提升,但在高湿rh75%条件下10天晶型发生转变,如果做成药物长期放置,其晶型仍然不稳定,药物安全性和稳定性存在隐患。因此,在药品研发过程中,西他沙星衍生物稳定性差和溶剂残留超标是一个需要解决的技术问题。技术实现要素:为解决现有技术问题,申请人通过对重结晶溶剂筛选,得到一种新的西他沙星衍生物,该化合物对水分不敏感,稳定性好,溶剂残留符合药品质量规定,适宜用于制剂的主原料。本发明涉及一种富马酸西他沙星一水合物,其特征在于,结构如式i所示:本发明所述的富马酸西他沙星一水合物,其特征在于dsc吸热转变在±2℃、±2℃,放热转变在246±2℃。本发明所述的富马酸西他沙星一水合物,其特征在于dsc图基本如图2所示,tg图基本如图3所示。本发明所述的富马酸西他沙星一水合物,其特征在于,x-射线粉末衍射图谱2θ值为、、、、、、、、、、,2θ衍射角的误差为±。本发明所述的富马酸西他沙星一水合物,其特征在于。附近高纯度2-吡啶丙醇定制厂家。无锡现代吡啶丙醇商家

2-吡啶丙醇的沸点:100-102 °C2 mm Hg(lit.)。南京环保吡啶丙醇什么价格

    完成对含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。上述的方法,进一步改进的,所述步骤s1中,所述亚硫酸盐与含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中的4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的摩尔比为~∶1;所述亚硫酸盐为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸钾、亚硫酸氢钾中的至少一种。上述的方法,进一步改进的,所述步骤s1中,所述亚硫酸盐与含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中的4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的摩尔比为∶1;所述亚硫酸盐为亚硫酸钠。上述的方法,进一步改进的,所述步骤s1中,所述含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液为硫双威母液;所述硫双威母液中主要含有吡啶、吡啶盐酸盐、水、灭多威、硫双威、4-吡啶基吡啶氯盐酸盐;所述硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的质量含量为%。上述的方法,进一步改进的,所述步骤s2中,所述混合溶液的进料速度为50ml/h~70ml/h;所述反应的温度为70℃~100℃;所述反应的时间为20min~40min。上述的方法,进一步改进的,所述步骤s2中,所述混合溶液的进料速度为60ml/h;所述反应的温度为90℃~100℃;所述反应的时间为30min。与现有技术相比,本发明的优点在于:(1)本发明提供了一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。南京环保吡啶丙醇什么价格

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