实施例2~6得到的西他沙星衍生物溶剂残留符合规定(三类溶剂残留小于5000ppm,含量在%以下)。对比例1得到的西他沙星衍生物残留为57185ppm,对比例2得到的西他沙星衍生物甲乙酮残留为63479ppm,远超过限度5000ppm,对比例3得到的西他沙星衍生物二氯甲烷(二类溶剂)残留908ppm,超过限度600ppm,对比例得到的富马酸西他沙星不符合药品质量要求。实施例8动态水分吸附分别称取实施例2~6、对比例1~3得到的固体、西他沙星~20mg,温度25℃、湿度0%rh条件下干燥60分钟后,测试湿度从0%rh~95%rh变化时样品的吸湿特征,以及湿度从95%rh~0%rh变化时样品的去湿特征,结果见表4和图5~13。表4实施例2~6、西他沙星、对比例1~3的动态水分吸附结果注:“-”重量减少。由表4可以看出,吸湿过程rh0%~95%和去湿过程rh95%~0%之间变化时,实施例2~实施例6样品重量基本不变,对湿度不敏感,无引湿性;西他沙星%~25%迅速增重%;对比例1在rh0%~75%重量变化不大,但在高湿条件rh75%~95%,迅速增重%,当rh恢复至0%时,样品出现%的失重,晶型发生变化;对比例2在rh75%~95%迅速增重%,对比例3在rh75%~95%时迅速增重%;上述结果表明。2-吡啶丙醇附近的购买渠道。国内吡啶丙醇什么价格
再搅拌反应1~2小时,降温搅拌析晶,抽滤收集固体,正庚烷洗涤,真空干燥,对得到的固体进行检验,结果如表1所示。表1重结晶溶剂的筛选从表1可以看出,乙醇和水的混合溶剂体系可以得到单一晶型(α晶型),其余溶剂体系得到无定形或混晶,因此,确定乙醇和水的混合溶剂为重结晶溶剂。将体积比为1:3的乙醇和水的混合溶剂得到的样品进行表征,结果如下:(1)x-射线粉末衍射使用cu-kα辐射,以度2θ(2θ衍射角的误差为)表示的x-射线粉末衍射光谱图见图1,其峰的位置角度2θ、晶面间距d值和相对峰强度见表2。仪器:瑞士d8advancex-射线衍射仪管压:40kv管流:40ma旋转靶:铜靶扫描范围:°~°扫描速度:°/min表2x-射线粉末衍射测定结果由表2可以看出,样品在x射线粉末衍射光谱图中特征峰的2θ值为、、、、、、,更进一步的2θ值为、、、、、、、、、、(相对强度在20以上),2θ衍射角的误差为±,将该晶型命名为α晶型。(2)元素分析elementavarioeliii型元素分析仪方法:样品经燃烧分解,定量转换,检测,再经数据处理得到c、h、n的百分含量。元素分析测试结果,实测值:%、%、%,理论值:%、%、%,样品的c、h、n含量实测平均值与理论计算值误差均小于%。南通环保吡啶丙醇工厂直销2-吡啶丙醇是一种化学物质,分子式是C8H11NO。
完成对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。取反应器出口物料进行分析,4-ppc含量为%。因此,本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为%。对比例1一种处理4-吡啶基吡啶氯盐酸盐水溶液的方法,包括以下步骤:(1)将4-吡啶基吡啶氯盐酸盐溶于水中,得到4-ppc含量为20%的4-吡啶基吡啶氯盐酸盐水溶液。(2)向带搅拌器、温度计的1000ml高压釜中加入300g()步骤(1)中的4-吡啶基吡啶氯盐酸盐水溶液、82g()固体nahso3,搅拌升温至155℃,反应8h。反应中釜内压力比较高达到。反应完毕,取样分析,4-ppc含量为%,去除率为%。对比例2一种处理硫双威母液的方法,包括以下步骤:向带搅拌器、温度计的1000ml高压釜中加入300g()硫双威母液、()固体nahso3,搅拌升温至155℃,反应8h。反应中釜内压力比较高达到。反应完毕,取样分析,4-ppc含量为%,去除率为%。以上实施例是本发明的推荐实施方式,本发明的保护范围并不局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
收藏查看我的收藏0有用+1已投票02-氯-4-氨基吡啶编辑锁定本词条由“科普中国”科学百科词条编写与应用工作项目审核。英文名:4-Amino-2-chloropyridine,白色或微黄色结晶,熔点89-94℃,沸点℃(760mmHg),不溶于水。用作医药、农药、颜料中间体中文名2-氯-4-氨基吡啶英文名4-Amino-2-chloropyridine别称4-氨基-2-氯吡啶化学式C5H5ClN2分子量CAS登录号14432-12-3EINECS登录号238-403-0熔点89-94℃沸点℃(760mmHg)水溶性不溶闪点°C目录1基本信息2物化性质3生产方法4储运5用途6毒理学数据7安全与风险2-氯-4-氨基吡啶基本信息中文名称:2-氯-4-氨基吡啶英文名称:4-Amino-2-chloropyridine分子式(Formula):C5H5ClN2分子量(MolecularWeight):CASNo.:14432-12-3EINECS号:238-403-02-氯-4-氨基吡啶物化性质外观与性状:白色或微黄色结晶。熔点(℃):91-94(熔点间隔小于2度)沸点:153℃5mm闪点:153℃/5mm蒸汽压:at25°C化学性质:常温常压下稳定,避免与氧化物接触。[1]分子结构数据1、摩尔折射率:2、摩尔体积(m3/mol):3、等张比容():4、表面张力(dyne/cm):5、极化率(10-24cm3):[2]计算化学数据1.疏水参数计算参考值。附近高纯度2-吡啶丙醇定制厂家。
具体为采用列管式固定床反应器对硫双威母液进行处理,包括以下步骤:将60g实施例1中制得的负载型cucl2/c催化剂装填在内径5mm、长5m带夹套的螺旋玻璃管式反应器中,反应器前后端均填充磁环,夹套通入80-90℃热油,向300g硫双威母液中加入()固体na2so3,以50ml/h速度向反应器中泵入该物料,停留时间40min(即反应40min),完成对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。取反应器出口物料进行分析,4-ppc含量为%。因此,本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为%。实施例3一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法,具体为采用列管式固定床反应器对硫双威母液进行处理,包括以下步骤:将60g实施例1中制得的负载型cucl2/c催化剂装填在内径5mm、长5m带夹套的螺旋玻璃管式反应器中,反应器前后端均填充磁环,夹套通入80-90℃热油,向300g硫双威母液中加入()固体khso3,以50ml/h速度向反应器中泵入该物料,停留时间40min(即反应40min),完成对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。取反应器出口物料进行分析,4-ppc含量为%。因此,本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为%。实施例4一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。2-吡啶丙醇通过什么渠道购买?宿迁现代吡啶丙醇供应
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通过将含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液与亚硫酸盐的混合溶液通入到装置有负载型cucl2/c催化剂的列管式固定床反应器的反应管中,在负载型cucl2/c催化剂的作用下反生反应,可在常压、较低温度下处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐,能够在短时间内实现对含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的有效去除,对4-ppc的去除率高达%,可有效避免4-ap的产生;同时含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中易分解物质,可通过冷凝、吸收、吸附等方式收集起来,无任何安全隐患,不具有对热源要求低、能耗低等优点,而且还具有处理成本低廉、处理效率高、去除效果好等优点,有着非常好的应用前景。(2)本发明方法能够实现对含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的连续化处理,极大的缩短了反应周期。具体实施方式以下结合具体推荐的实施例对本发明作进一步描述,但并不因此而限制本发明的保护范围。以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。本发明的实施例中,若无特别说明,所采用的工艺为常规工艺,所采用的设备为常规设备,且所得数据均是三次以上试验的平均值。本发明实施例中。国内吡啶丙醇什么价格
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