得淡黄色固体b。对比例3二氯甲烷/甲醇为溶剂参照cnb中实施例3的方法，取(含)投入1l三口瓶，加入200ml二氯甲烷和无水甲醇的混合溶剂(二氯甲烷与无水甲醇体积比1∶1)，避光条件下搅拌升温至40～45℃回流，溶清后趁热过滤，滤液重新加热至回流。取(二氯甲烷与无水甲醇体积比1∶1)，回流状态下滴加到反应瓶中，滴毕回流反应1h，保温条件下加300ml正庚烷，析出淡黄色固体，降至室温，搅拌析晶1h，过滤，滤液用少量正庚烷洗涤，35～40℃真空干燥，得淡黄色固体c。实施例7溶剂残留按照气相色谱法(中国药典2010年版二部附录ve)，以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷毛细管柱db-624(×3μm×60m)为色谱柱色谱柱为(6％)氰丙基苯基-(94％)二甲基聚硅氧烷毛细管柱db-624(×3μm×60m)，色谱柱升序升温：起始柱温70℃，保持6min，以10℃/min，升温至180℃，保持2分钟；检测器为氢火焰离子化检测器(fid)，检测器温度为250℃，进样口温度为180℃；载气为氮气，流速为；进样体积为2μl，分流比为30:1，溶剂为n,n-二甲基甲酰胺。分别测定实施例2～6，对比例1～3制备得到固体的溶剂残留，结果如表3所示。表3实施例2～4、对比例1～3的溶剂残留检测结果由表3可以看出。附近4-吡啶丙醇购买渠道。泰州国内吡啶丙醇什么价格
本发明属于农药废水处理领域，涉及一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。背景技术：4-吡啶基吡啶氯盐酸盐(4-ppc)，英文名称1-(4-pyridyl)pyridiniumchloridehydrochloride，其结构式如下：高浓度吡啶在高温且存在无机酸、酰氯或单质卤素时容易产生4-ppc。而4-ppc在碱性体系中则会快速生成4-氨基吡啶(4-ap)。4-ap对鱼为剧毒物，蓝鳃太阳鱼lc50为(96h)。因此，废水中4-ap超过4ppm极易致鱼死亡，排放时必须严格控制。硫双威是以吡啶为溶剂，灭多威和二氯化硫为原料反应而来，反应式如下：该反应放热剧烈，体系中局部温度较高，由于氯化氢及少量氯气的存在，极易生成4-吡啶基吡啶氯盐酸盐(4-ppc)。而4-ppc及大量的吡啶盐酸盐经过滤分离后均留存在母液中，若在回收吡啶前直接进行碱化处理，则4-ppc将全部转化为4-ap，不会造成吡啶回收率偏低，而且使得废水中4-ap严重超标，既增加了生产成本，又增大了环保压力，因而在回收吡啶前需要将硫双威母液中的4-ppc有效去除。因此，急需获得一种处理成本低廉、能耗低、处理条件简单、处理效率高、去除效果好、安全性高的能够有效处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。技术实现要素：本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足。镇江4-吡啶丙醇工厂直销国内高纯度4-吡啶丙醇生产厂家。
完成对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。取反应器出口物料进行分析，4-ppc含量为％。因此，本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为％。对比例1一种处理4-吡啶基吡啶氯盐酸盐水溶液的方法，包括以下步骤：(1)将4-吡啶基吡啶氯盐酸盐溶于水中，得到4-ppc含量为20％的4-吡啶基吡啶氯盐酸盐水溶液。(2)向带搅拌器、温度计的1000ml高压釜中加入300g()步骤(1)中的4-吡啶基吡啶氯盐酸盐水溶液、82g()固体nahso3，搅拌升温至155℃，反应8h。反应中釜内压力比较高达到。反应完毕，取样分析，4-ppc含量为％，去除率为％。对比例2一种处理硫双威母液的方法，包括以下步骤：向带搅拌器、温度计的1000ml高压釜中加入300g()硫双威母液、()固体nahso3，搅拌升温至155℃，反应8h。反应中釜内压力比较高达到。反应完毕，取样分析，4-ppc含量为％，去除率为％。以上实施例是本发明的推荐实施方式，本发明的保护范围并不局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
因此该的晶型不符合人用药注册申报的质量规定。还公开了稳定性实验，西他沙星℃和高湿rh75％条件下晶型均发生变化，富马酸西他沙星晶型a在高温60℃条件下晶型稳定，在高湿rh75％条件下5天晶型未发生变化，相比西他沙星游离碱稳定性有所提升，但在高湿rh75％条件下10天晶型发生转变，如果做成药物长期放置，其晶型仍然不稳定，药物安全性和稳定性存在隐患。因此，在药品研发过程中，西他沙星衍生物稳定性差和溶剂残留超标是一个需要解决的技术问题。技术实现要素：为解决现有技术问题，申请人通过对重结晶溶剂筛选，得到一种新的西他沙星衍生物，该化合物对水分不敏感，稳定性好，溶剂残留符合药品质量规定，适宜用于制剂的主原料。本发明涉及一种富马酸西他沙星一水合物，其特征在于，结构如式i所示：本发明所述的富马酸西他沙星一水合物，其特征在于dsc吸热转变在±2℃、±2℃，放热转变在246±2℃。本发明所述的富马酸西他沙星一水合物，其特征在于dsc图基本如图2所示，tg图基本如图3所示。本发明所述的富马酸西他沙星一水合物，其特征在于，x-射线粉末衍射图谱2θ值为、、、、、、、、、、，2θ衍射角的误差为±。本发明所述的富马酸西他沙星一水合物，其特征在于。2-吡啶丙醇高纯度定制厂家。
西他沙星、对比例1～3得到的固体对湿度敏感，吸湿性大。实施例9稳定性实验分别将实施例2～6、对比例1～3得到的固体置于无色称量瓶中，敞口，25℃、rh95％条件下放置45天，取样检测其有关物质，含量及晶型，结果如表5所示。表5稳定性实验结果由表5可以看出，对比例1～3样品在25℃、rh95％条件下放置45天，晶型不稳定，对高湿条件敏感。实施例2～6样品晶型与0天一致，稳定性较好。实施例10富马酸西他沙星一水合物注射液原辅料用量富马酸西他沙星一水合物60g氯化钠200g注射用水20l制备方法：称取90％的注射用水，加入量的富马酸西他沙星一水合物和氯化钠，用氢氧化钠调节ph至3～5，补水至全量，加入活性炭吸附，脱炭后再用μm滤膜过滤，灌装于20ml棕色中硼硅安瓿中，熔封，121℃灭菌15min，灯检合格后分装即得成品，共制成1000支，每支规格为20ml：50mg。实施例11富马酸西他沙星一水合物片剂原辅料用量富马酸西他沙星一水合物：将富马酸西他沙星一水合物粉碎后过80目筛，其余辅料均过80目筛。将量的富马酸西他沙星一水合物、甘露醇、玉米淀粉和低取代羟丙基纤维素置于高速湿法混合制粒机中，混合均匀，将羟丙基甲基纤维素配制成5％的羟丙基甲基纤维素水溶液作为粘合剂。4-吡啶丙醇现在多少钱？泰州现代吡啶丙醇要多少钱
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色谱分析标准物。3.用作油井水基压裂液的消泡剂，空气形成性混合物，遇明火、高热能引起燃烧。与氧化剂能发生强烈反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源引着回燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和的危险。4.异丙醇作为清洗去油剂，MOS级主要用于分立器件及中、大规模集成电路，BV-Ⅲ级主要用于超大规模集成电路工艺。5.用于电子工业，可用作清洗去油剂。6.用作胶黏剂的稀释剂，棉籽油的萃取剂，硝基纤维素、橡胶、涂料、虫胶、生物碱、油脂等的溶剂。还用于防冻剂、脱水剂、防腐剂、防雾剂、医药、农药、香料、印刷行业、化妆品及有机合成等。7.是工业上比较便宜的溶剂，用途广，能和水自由混合，对亲油性物质的溶解力比乙醇强。8.用于生产二异、醋酸异丙酯和麝香草酚以及汽油添加剂。9.可用于动物源性组织膜的脱脂。泰州国内吡啶丙醇什么价格
