动态水分吸附在吸湿过程rh0%~95%和去湿过程rh95%~0%之间变化时,本发明水合物重量变化不明显,25℃、高湿rh95%条件下放置45天晶型与0天一致,稳定性好;(2)本发明水合物溶剂残留小于%,符合药品申报质量要求。附图说明图1富马酸西他沙星一水合物x射线粉末衍射图图2富马酸西他沙星一水合物dsc图3富马酸西他沙星一水合物tg图4富马酸西他沙星一水合物x-射线单晶衍射图图5实施例2样品的dvs图图6实施例3样品的dvs图图7实施例4样品的dvs图图8实施例5样品的dvs图图9实施例6样品的dvs图图10西他沙星,然而本发明并不限于下面的实施例,这些实施例不以任何方式限制本发明的范围。本领域的技术人员在权利要求的范围内所作出的某些改变和调整也应认为属于本发明的范围。主要仪器如下:(dvs)瑞士d8advancex-射线衍射仪elementavarioeliii型元素分析仪netzschdsc204型差热分析仪(dsc)netzschtg209型热重分析仪(tg)荷兰四圆单晶衍射仪,cad4/pcagilent7820a气相色谱仪高效液相色谱仪戴安u3000-dad本发明所用的西他沙星。实施例1重结晶溶剂筛选分别在乙醇/乙酸乙酯/水、乙醇//水、甲醇/水、乙醇/水、异丙醇/水、/水溶剂体系中,将富马酸与西他沙星,加热反应,使体系基本澄清。国内4-吡啶丙醇购买渠道。镇江现代吡啶丙醇什么价格
实施例2~6得到的西他沙星衍生物溶剂残留符合规定(三类溶剂残留小于5000ppm,含量在%以下)。对比例1得到的西他沙星衍生物残留为57185ppm,对比例2得到的西他沙星衍生物甲乙酮残留为63479ppm,远超过限度5000ppm,对比例3得到的西他沙星衍生物二氯甲烷(二类溶剂)残留908ppm,超过限度600ppm,对比例得到的富马酸西他沙星不符合药品质量要求。实施例8动态水分吸附分别称取实施例2~6、对比例1~3得到的固体、西他沙星~20mg,温度25℃、湿度0%rh条件下干燥60分钟后,测试湿度从0%rh~95%rh变化时样品的吸湿特征,以及湿度从95%rh~0%rh变化时样品的去湿特征,结果见表4和图5~13。表4实施例2~6、西他沙星、对比例1~3的动态水分吸附结果注:“-”重量减少。由表4可以看出,吸湿过程rh0%~95%和去湿过程rh95%~0%之间变化时,实施例2~实施例6样品重量基本不变,对湿度不敏感,无引湿性;西他沙星%~25%迅速增重%;对比例1在rh0%~75%重量变化不大,但在高湿条件rh75%~95%,迅速增重%,当rh恢复至0%时,样品出现%的失重,晶型发生变化;对比例2在rh75%~95%迅速增重%,对比例3在rh75%~95%时迅速增重%;上述结果表明。南通国内吡啶丙醇批发价国内2-吡啶丙醇定制厂家。
4℃):[2]3-苯丙醇毒理学数据编辑1、皮肤/眼睛刺激:兔子皮肤标准德雷兹染眼实验:10mg/24H对皮肤有中等的刺激。2、急性毒性:大鼠经口LD50:2300mg/kg;兔子皮肤LD50:5gm/kg[2]3-苯丙醇分子结构数据编辑1、摩尔折射率:2、摩尔体积(cm3/mol):3、等张比容():4、表面张力(dyne/cm):5、极化率(10-24cm3):[2]3-苯丙醇计算化学数据编辑1.疏水参数计算参考值(XlogP):无2.氢键供体数量:13.氢键受体数量:14.可旋转化学键数量:35.互变异构体数量:无6.拓扑分子极性表面积7.重原子数量:108.表面电荷:09.复杂度:10.同位素原子数量:011.确定原子立构中心数量:012.不确定原子立构中心数量:013.确定化学键立构中心数量:014.不确定化学键立构中心数量:015.共价键单元数量:1[2]3-苯丙醇合成方法编辑1.制备方法:由肉桂酸乙酯催化加氢制得。加氢反应在高压釜中进行,采用铬-铜-钡催化剂,温度为200℃,氢压约20MPa。加氢反应5-9h后,冷却滤去催化剂,滤液用提取。提取液回收后进行减压蒸馏,收集110-112℃()馏分,即为成品,收率约85%。另一种制法是氯苄与环氧乙烷通过格氏反应得到3-苯基丙醇氯镁盐,再用硫酸水解得到3-苯基丙醇。此法收率约65-70%。
通过将含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液与亚硫酸盐的混合溶液通入到装置有负载型cucl2/c催化剂的列管式固定床反应器的反应管中,在负载型cucl2/c催化剂的作用下反生反应,可在常压、较低温度下处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐,能够在短时间内实现对含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的有效去除,对4-ppc的去除率高达%,可有效避免4-ap的产生;同时含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中易分解物质,可通过冷凝、吸收、吸附等方式收集起来,无任何安全隐患,不具有对热源要求低、能耗低等优点,而且还具有处理成本低廉、处理效率高、去除效果好等优点,有着非常好的应用前景。(2)本发明方法能够实现对含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的连续化处理,极大的缩短了反应周期。具体实施方式以下结合具体推荐的实施例对本发明作进一步描述,但并不因此而限制本发明的保护范围。以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。本发明的实施例中,若无特别说明,所采用的工艺为常规工艺,所采用的设备为常规设备,且所得数据均是三次以上试验的平均值。本发明实施例中。2-吡啶丙醇通过什么渠道购买?
以防止皮肤接触。服装:穿适当的防护服以防止皮肤接触。呼吸器:的呼吸保护计划,以满足OSHA的29CFR149工作环境需要时,呼吸器的使用。曝光:效果的影响可能有延迟。3-碘吡啶处理和存储贮藏方法:存放在密闭的容器中。储存于阴凉,干燥,通风良好的地方远离不相容物质。从光存储保护。处理:后,彻底冲洗。使用足够的通风。减少灰尘的产生和积累。避免接触眼睛,皮肤和衣物。保持容器密闭。避免食入和吸入。从光存储保护。衣服洗净后方可重新使用。3-碘吡啶消防措施消防:佩戴自给式呼吸器压力需求的装置,MSHA/NIOSH(或同等学历),以及完整的护具。发生火灾时,可能会产生刺激性和剧毒气体通过热分解或燃烧。灭火剂:使用合适的灭火剂。在用火喷水,干粉,二氧化碳,或适当的泡沫的情况下。3-碘吡啶泄漏处理办法小泄漏/泄露:真空或清扫物质,并到一个合适的地方处置容器中。立即清理泄漏,使用适当的防护设备。避免产生灰尘的条件。提供通风。2-吡啶丙醇购买量大从优。镇江2-吡啶丙醇供应
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主要用以配制桃、杏、李、西瓜、梅、草莓和胡桃、榛等坚果型香精。[1]3-苯丙醇环己醇说明书编辑危险性概述【健康危害】在正常生产条件下,由蒸气吸入引起急性中毒可能性小。本品在空气中浓度达40mg/m3时,对人的眼、鼻、咽喉有刺激作用。液态的本品对皮肤有刺激作用,接触可引起皮炎,但经皮肤吸收很慢。经口摄入毒性小。【燃爆危险】本品可燃,具刺激性。急救措施【皮肤接触】脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗。【眼睛接触】提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。【吸入】脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难,给输氧。就医。【食入】饮足量温水,催吐。就医。消防措施【危险特性】遇明火、高热可燃。与氧化剂可发生反应。若遇高热,容器内压增大,有开裂和的危险。【有害燃烧产物】一氧化碳、二氧化碳。【灭火方法】消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。泄漏应急处理【应急处理】迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。镇江现代吡啶丙醇什么价格
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