标准物质的均匀性检验:不论制备过程中是否经过均匀性初检,凡成批制备并分装成小包装单元的标准物质,必须进行均匀性检验。对于分级分装的标准物质,凡由大包装分装成小包装单元时,都需要进行均匀性检验抽取单元数抽取单元数目对样品总体要有足够的代表性。抽取单元数取决于总体样品的单元数和对样品的均匀程度的了解。当总体样品的单元数较多时,抽取单元数也应相应增多。当已知总体样品均匀性良好时,抽取单元数可适当减少。抽取单元数以及每个样品的重复测量次数还应适合所采用的统计检验要求。当总体单元数少于500时,抽取单元数不少于15个,当总体单元数大于500时,抽取单元数不少于25个。同样同一批号的标准物质又有不同的标准物质。1173147-91-5
标准样品的正确使用:应优先考虑使用国家批准的有证标准样品,使用无证标准样品或自配样品代替标准样品会造成过多的财力、物力和人力的浪费,更谈不上量值的准确性、可比性与溯源性;选用标准样品应与预期监测分析样品尽可能接近,这主要包括基体、形态、浓度水平等。其中基体匹配是需要重点考虑的因素,因为只有使用与被测样品基体相匹配的标准样品,在解释实验结果时才很少或根本没有困难。因此,只要基体匹配是可能的,使用者就应尽可能选用匹配基体的标准样品。另一方面,由于日常监测的样品种类很多,而研制标准样品又不是一件非常容易的工作,因此选择与待测样品基体完全匹配的标准样品有时几乎是不可能的,使用者有时需要用自己的专业知识来选择适用的标准样品。1353867-98-7标准样品实质上就是所谓的样标或者实物标准。
如何自己动手配制标准溶液?标定物质。应选用基准物质的纯试剂作为标定物质,标定前应干燥至恒重,并准确称取。标定过程。标准溶液在标定过程中,严格执行2人双平行标定,用的标定物,对标准溶液进行标定、计算,在误差很小,数据又相当接近的情况下,则取平均值为该标准溶液的浓度。标定时间。常温下1.000mol/L及以上浓度贮备液,应每2a标定1次;0.5000mol/L浓度贮备液,应每1a标定1次;0.1000mol/L浓度贮备液,应每6个月标定1次;低于0.1000mol/L浓度的应用液,应每3个月标定1次。
标准样品的稳定性如何判断?根据标准样品技术的基本理论,在测量、确定标准样品特性值时,该值的测量不确定度是由三个互相单独的分量合成的。这就是:测量方法引入的测量不确定度分量、瓶-瓶之间非均匀性引入的测量不确定度分量和随时间变化样料不稳定性引入的测量不确定度分量。由于标准样品在运输过程中或贮存在仓库期间内时,标准样品的特性值可能会随运输条件的变化或在规定的贮存条件下随时间的改变而变化。在标准样品技术领域内,我们把在合适的运输条件下,在运输期间标准样品特性的变化程度称为短周期稳定性(short-termstability);把保存在合适的贮存条件下,标准样品特性随时间变化的程度称为长周期稳定性(long-termstability)。如何自己动手配制标准溶液?应采用具有高纯度的溶质或基准物质。
检验室负责人根据销毁原因做必要的调查和鉴定试验后,提出处理意见。销毁应填写“标准品、对照品销毁记录”,内容:品名、规格、数量、编号、申请人、批准人、销毁日期、销毁地点、销毁原因、销毁人、监销人,标准品、对照品销毁由质量管理部部长批准。供试品是由国家药监管理部门的单位制备、标定和供应的,供试品就是样品,是待测品,需要拿到检测数据,是样品经过处理准备进行检测的成分,在药典上叫Test solution。保证供试品质量的重要手段,GLP规范要求供试品和对照品与介质混合时,应在给药前测定其混合的均匀性,必要时还应定期测定混合物中供试品和对照品的浓度和稳定性。对某一标准物质或标准溶液的量值是否准确产生怀疑时,建议直接将其从合格状态转换为停用状态。2462-84-2
分析实验所用的溶液应用纯水配制,容器应用纯水洗涤三次以上。1173147-91-5
不同的标准品、对照品应根据其理化性质、贮存要求的不同选择适宜的贮存环境和条件。贮存环境:贮存室应设置空调设施,保证室内阴凉、干燥、避光、通风,温度在20±5℃,相对湿度在低于75%为宜。特殊品种要严格按照规定的贮存条件妥善保存。打开后的标准品、对照品应放在干燥器中保存,每一干燥器外应有区别于标准品、对照品编号的特殊编码,以示存放位置。干燥器应置于加锁的柜中,依次排列整齐。管理员每天检查1次温、湿度并做记录。凡不符合规定要求的应及时调整。特别是在霉、雨季要增加检查频次。标准品、对照品的贮存期:一般按标准品、对照品的规定贮存期限执行。1173147-91-5
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