在气相色谱法中,流动相为气体,称其为载气。载气的作用是以一定的流速载带气体样品或经气化后的样品气体一起进入色谱柱进行分离,再将被分离后的各组分载入检测器进行检测,然后流出色谱系统放空或收集,载气只是起载带而基本不参于分离作用。
常用的载气有氢、氦、氮、氩、二氧化碳等,对载气的选择和净化处理视检测器、色谱柱以及分析的要求而定。
载气系统包括气源、气体净化、气体流速控制和流量。其作用是提供稳定而可调节的气体流以保证气相色谱仪的正常运转。 气相色谱法中可以使用的检测器有很多种,常用的有火焰电离检测器(FID)与热导检测器(TCD)。FID色谱仪技术参数
目前气相色谱分析仪在微量分析上比较常用的检测器,是灵敏度比热导检测器高达一千倍左右的氢火焰电离检测器。它是一种对质量敏感的具有选择性的检测器,但*对有机碳氢化合物具有明显响应,其响应信号随着化合物中碳原子数量增加而增大。
气相色谱法原理是在以适当的固定相做成的柱管内,利用气体(载气)作为移动相,使试样(气体、液体或固体)在气体状态下展开,在色谱柱内分离后,各种成分先后进入检测器,用记录仪记录色谱谱图。 湖北防爆型色谱仪供应商国产气相色谱分析系统介绍。
上海宜先 YX-300CG 在线气相色谱分析系统应用于分析过程实现全自动化,无需人工取样,远程数据传输,实时检测生产过程中组分含量变化。
气相色谱监测系统组成部分:
(1) 载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量
(2)进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气)
(3)色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个)
(4)检测系统:包括检测器,控温装置
(5)记录系统:包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站
借以类比气相色谱仪,我们将气相色谱仪分为以下个部分:气源和气路控制系统,进样系统、分离系统、检测器系统和数据处理系统五大部分。气源相当于山上河流的源头,为仪器提供气体;气路控制系统相当于水闸,控制气体流量的大小;进样系统(进样口)则相当于把石块放入河流的动作和行为;分离系统则相当于河流,在气相色谱中主要指色谱柱,是将样品分开的场所和工具;检测系统(检测器)和数据处理系统则是用于检测样品成分和记录数据。防爆在线气相色谱分析系统可应用于天然气。
无论采用什么色谱分析方法,毛细管柱容量和载气流量与填充柱相比都较低,虽然根据毛细管柱分析特点,设计了多种进样系统,改进了进样技术,但进样引起的定量误差总体来说比填充柱进样大。
因此,毛细管柱进样系统的选择比填充柱考虑的因素多。从理论上讲某一个样品可能有多种进样系统可供选择,但实际上在性价比、操作简便性和维修保养要求等方面可能存在很大不同。
选择进样系统时,应首先列出不同进样系统的优缺点,经比较后再**终确定。对于热稳定样品,分流-不分流进样是优先对于热不稳定或易分解的样品,应选用惰性小的进样系统在某一样品操作参数的选择中,采用大分流比和低气化温度,样品仍可能分解,应选用冷柱上进样等
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气相色谱法样品量与进样技术。FID色谱仪技术参数
进样口气化室
·分流装置:防止色谱柱过载而影响色谱分析
·衬管(常见):带有1cm高度的石英棉(过滤待测样品气化气体的作用)耐温玻璃管,其长度由进样针决定,比较好符合仪器说明要求;气化室使用多次会造成衬管被污染,应及时采取措施,一是高温老化进样口(温度为250℃,30min),二是更换衬管(比较好方式)或清洗衬管(乙醇檫拭浸泡)及更换新的石英棉(经济方式) ,更换后要高温老化进样口(温度为250℃,30min)。防止影响色谱分析;
·衬管安装时,盖上隔垫后,加固螺帽用力过大会导致衬管破裂,应使用小手腕力加固稳定即可;
·若工作站或仪器提示进样口气流关闭,可能是衬管安装不当使其破裂导致漏气,仪器自动报警关闭气体(进样口没被动过可排除此原因);也可能是工作站方法设置是色谱柱规格设置参数不正确,仪器根据载气流量与色谱柱内径自身运算压力值大于上限,仪器自动报警关闭气体。 FID色谱仪技术参数