气相色谱仪器的检出限表示在一定的置信范围内能与仪器噪音相区别的**小检测信号对应的待测物质的量,是评价仪器的重要指标——简单的说,检出限越低,那么检测出来低浓度物质含量的能力越强。因此,在痕量分析中,应当尽可能的选择检出限较低的仪器。目前来说,国内外气相色谱仪中,FID和ECD检测器的检出限差别不大,其他检测器则有一定的差距。目前来说,市面上的仪器主要分为两种:一种是完全使用手动机械阀调节控制流量的仪器;另外一种则是使用电子流量控制装置对流量和压力进行控制的仪器,称之为使用EPC、AFC、APC等。当然,也有介于两者之间,一部分气路控制使用电子流量控制装置的仪器。气相色谱分析系统具有完善的取样预处理系统。江苏火焰离子化色谱仪精度
一般意义上,如果从气相色谱仪对气体的使用用途而言,多数情况下大致可以分为四种:载气、燃气、助燃气和尾吹气。载气用于将样品带入仪器系统进行分离和测定。常用的载气有氢气、氦气、氮气、氩气等。燃气和助燃气用于提供检测器内部形成火焰和燃烧;燃气一般指氢气,助燃气指空气(请注意,不要使用氧气)。尾吹气一般与载气相同,作用有很多,比如稀释火焰,消除检测器死体积等,用于采用毛细柱分离的情况。除上面所说之外,还有转化炉使用的氢气,驱动阀所用的空气/氮气等。当然,如果严格的分类,气相色谱中的气体除了载气之外,燃气、助燃气、尾吹气和转化炉使用的氢气、驱动多通阀转动的气体均可称之为辅助气。湖南实验室色谱仪检测系统气相色谱仪应该使用适宜的流动相(尤其是pH),以避免固定相被破坏。
(1) 固定相
气相毛细管柱的材质为玻璃或石英,内壁或载体经涂渍或交联固定液,内径一般为0.25mm、0.32mm或0.53mm,柱长5~60m,固定液膜厚0.1~μm,常用的固定液右甲基聚硅氧烷、不同比例组成的苯基甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。
色谱理论上讲,选择固定相首先遵循相似性原则(相似相容原理),即用非极性固定相分析非极性物质,极性固定相分析极性物质,用含芳香基团的固定相分析芳香族化合物。但是使用毛细管柱,分离度不再是分析的优先问题了,样品的兼容性、使用温度稳定性、柱流失情况等,都能成为选择色谱柱的主要理由。
宜先的气相色谱分析系统的分离系统由色谱柱组成,它是色谱仪的部件,其作用是分离样品。色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱。毛细管柱又叫空心柱,分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内径0.05~0.5mm的毛细管内壁而成,毛细管材料可以是不锈钢,玻璃或石英。毛细管色谱柱渗透性好,传质阻力小,而柱子可以做到长几十米。与填充往相比,其分离效率高(理论塔板数可达106)、分析速度块、样品用量小,但柱容量低、要求检测器的灵敏度高,并且制备较难。填充柱由不锈钢或玻璃材料制成,内装固定相,一般内径为1~10mm,长0.5~10m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。 气相色谱仪在记录仪上表现为一个个的峰,称为色谱峰。
气相色谱分析系统的液体自动进样器液体自动进样器用于液体样品的进样,可以实现自动化操作,降低人为的进样误差,减少人工操作成本。适用于批量样品的分析。
阀进样系统、气体进样阀气体样品采用阀进样不仅定量重复性好,而且可以与环境空气隔离,避免空气对样品的污染。而采用注射器的手动进样很难做到上面这两点。采用阀进样的系统可以进行多柱多阀的组合进行一些特殊分析。气体进样阀的样品定量管体积一般在0.25毫升以上。液体进样阀液体进样阀一般用于装置中液体样品的在线取样分析,其样品定量环一般是阀芯处体积约0.1-1.0微升的刻槽。 上海气相色谱仪供应商有哪些?山东芳香烃色谱仪安装
气相色谱仪与液相色谱仪的区别。江苏火焰离子化色谱仪精度
载气载气不但将组分带入氢火焰离子化检测器(FID),同时又是氢火焰的稀释剂。氮气、氩气、氦气和氢气等均可作FID的载气。氮气和氩气作载气,灵敏度高,线性范围宽。由于氮气价廉易得,响应值大,故氮气是一种常用的载气。FID是质量型检测器,峰高与载气流速成正比,而且在一定的流速范围内,峰面积不变。因此作峰高定量,又希望降低检测限时,可适当加大载气流速。氢气是保证氢火焰燃烧的气体,氮气稀释氢火焰的灵敏度高于纯氢火焰。氮、氢比影响FID的灵敏度和线性范围。当氮气流量相对固定时,随着氢气流量的增大,响应值也逐渐增大,增至一定值后又逐渐降低。当氮气流量不同时,比较好的氢气流量也不同,即氢气与氮气流量有一个比较好的比值。不同生产厂产品结构设计不同,N2/H2比也不同。对于每一台仪器、每一个检测器,只能通过实测确定,即每调节一次H2流速,进一次样品来比较信噪比,反复多次,找出比较好气流比。当氢气与氮气流量比比较好值时,不但响应值大,而且流量有微小变化时对信号的影响**小。一般氢气与氮气比较好流量比为1:(1~1.5)。江苏火焰离子化色谱仪精度
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