气相色谱-质谱联用技术有两种:一种是气相色谱仪,另一种是气液分离色谱仪,它分离不同的固定相,但仪器的结构是通用的。色谱首先用柱分离混合物,然后用检测器依次检测分离的组分。该柱的直径为几毫米,填充有固体吸附剂或液体溶剂,称为固定相。也有对应于固定相位的移动相位。流动相是与样品或固定相反应的气体。待分析的样品被注入色谱柱顶部的流动相,流动相将样品带入色谱柱。流动相也称为载气。在分析过程中,载气以一定的流速连续通过色谱柱。同时,一次只进样一次,根据不同的热力学性质进行样品与色谱柱的分离。固定相和样品中的组分具有不同的亲和力。在线气相色谱分析系统技术参数。福建光离子化检测色谱仪技术参数
气相色谱在线分析系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统。山西石油化工色谱仪系统宜先防爆型多流路气相色谱分析系统工作时需要注意什么?
进样口气化室
·分流装置:防止色谱柱过载而影响色谱分析
·衬管(常见):带有1cm高度的石英棉(过滤待测样品气化气体的作用)耐温玻璃管,其长度由进样针决定,比较好符合仪器说明要求;气化室使用多次会造成衬管被污染,应及时采取措施,一是高温老化进样口(温度为250℃,30min),二是更换衬管(比较好方式)或清洗衬管(乙醇檫拭浸泡)及更换新的石英棉(经济方式) ,更换后要高温老化进样口(温度为250℃,30min)。防止影响色谱分析;
·衬管安装时,盖上隔垫后,加固螺帽用力过大会导致衬管破裂,应使用小手腕力加固稳定即可;
·若工作站或仪器提示进样口气流关闭,可能是衬管安装不当使其破裂导致漏气,仪器自动报警关闭气体(进样口没被动过可排除此原因);也可能是工作站方法设置是色谱柱规格设置参数不正确,仪器根据载气流量与色谱柱内径自身运算压力值大于上限,仪器自动报警关闭气体。
作常量分析时,载气、氢气和空气纯度在99.9%以上即可。但作痕量分析时,一般要求在99.999%以上,空气中的总烃含量小于0.1uL/L。气源中的杂质会产生噪声、基线漂移、假峰、柱流失和缩短柱寿命。通常超纯氮气发生器产生的氮气纯度可达99.9995%,氢气发生器产生的氢气纯度可达99.99999%。这些气源用于FID痕量分析,基线稳定性。检测器温度FID为质量型检测器,对温度变化不敏感,实验证明,从80℃~180℃灵敏度几乎没有变化,但柱温变化影响基线漂移、灵敏度和噪声。由于FID中氢气燃烧产生大量的水蒸气,若检测器温度太低(低于100℃),水蒸气不能从检测器中排出,会冷凝成水,使灵敏度下降,噪声增加。若有氯代溶剂或氯代样品时,易造成腐蚀。为防止水的冷凝和燃烧产物的污染,一般检测器应比柱温高50度。所以FID检测器温度必须在120℃以上。气相色谱仪与液相色谱仪的区别。
气相色谱仪监测系统操作首先打开气相色谱仪的稳压电源;打开氮气阀开关,打开净化器上的载气,需要先检查是否有漏气的现象,要保证机器的气密性良好;调节总流量为所需要的适当值,这个值是根据流量表所测得的;然后调节分流阀流量,柱流量为总流量减分流量;然后打开空气、氢气的开关阀,调节两者的流量为适当值;根据实验的实际需要设置温度;打开计算机以及工作站;FID检测器温度达到150摄氏度以上,点燃FID检测器火焰;设置灵敏度和输出信号;待参数达到设置即可进样分析。实验完毕之后,需要注意先关闭氢气和空气,然后用氮气将色谱柱吹净后再进行关机。在线防爆气相色谱分析系统优势。内蒙古FID色谱仪
气相色谱分析仪系统安装要求。福建光离子化检测色谱仪技术参数
气相色谱分析系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。色谱柱一般长度为10~50cm(需要两根连用时,可在二者之间加一连接管),内径为2~5mm,由“不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成,住内装有直径为5~10μm粒度的固定相(由基质和固定液构成).固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成,它们都有惰性(如硅胶表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔径可达1000)和比表面积大的特点,加之其表面经过机械涂渍(与气相色谱中固定相的制备一样),或者用化学法偶联各种基因(如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等)或配体的有机化合物。因此,这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性。例如,在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白分离出来。福建光离子化检测色谱仪技术参数
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