超声波脱气法,它是目前实验室使用*****的脱气方法,将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便,基本能满足日常分析的要求。在线真空脱气法,把真空脱气装置串联到储液系统中,并结合膜过滤器,实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法,并适用于多元溶剂体系。其二,在液相色谱系统开始工作前,可以用注射器连接恒流泵的排空阀,抽入流动相,将流路中的空气驱赶干净。其三,在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。宜先气相色谱分析仪系统好不好?山西火焰离子化色谱仪
载气载气不但将组分带入氢火焰离子化检测器(FID),同时又是氢火焰的稀释剂。氮气、氩气、氦气和氢气等均可作FID的载气。氮气和氩气作载气,灵敏度高,线性范围宽。由于氮气价廉易得,响应值大,故氮气是一种常用的载气。FID是质量型检测器,峰高与载气流速成正比,而且在一定的流速范围内,峰面积不变。因此作峰高定量,又希望降低检测限时,可适当加大载气流速。氢气是保证氢火焰燃烧的气体,氮气稀释氢火焰的灵敏度高于纯氢火焰。氮、氢比影响FID的灵敏度和线性范围。当氮气流量相对固定时,随着氢气流量的增大,响应值也逐渐增大,增至一定值后又逐渐降低。当氮气流量不同时,比较好的氢气流量也不同,即氢气与氮气流量有一个比较好的比值。不同生产厂产品结构设计不同,N2/H2比也不同。对于每一台仪器、每一个检测器,只能通过实测确定,即每调节一次H2流速,进一次样品来比较信噪比,反复多次,找出比较好气流比。当氢气与氮气流量比比较好值时,不但响应值大,而且流量有微小变化时对信号的影响**小。一般氢气与氮气比较好流量比为1:(1~1.5)。山东宜先色谱仪监测系统气相色谱法由于所用的固定相不同,可以分为两种,气固色谱,气液色谱。
进样口气化室
·分流装置:防止色谱柱过载而影响色谱分析
·衬管(常见):带有1cm高度的石英棉(过滤待测样品气化气体的作用)耐温玻璃管,其长度由进样针决定,比较好符合仪器说明要求;气化室使用多次会造成衬管被污染,应及时采取措施,一是高温老化进样口(温度为250℃,30min),二是更换衬管(比较好方式)或清洗衬管(乙醇檫拭浸泡)及更换新的石英棉(经济方式) ,更换后要高温老化进样口(温度为250℃,30min)。防止影响色谱分析;
·衬管安装时,盖上隔垫后,加固螺帽用力过大会导致衬管破裂,应使用小手腕力加固稳定即可;
·若工作站或仪器提示进样口气流关闭,可能是衬管安装不当使其破裂导致漏气,仪器自动报警关闭气体(进样口没被动过可排除此原因);也可能是工作站方法设置是色谱柱规格设置参数不正确,仪器根据载气流量与色谱柱内径自身运算压力值大于上限,仪器自动报警关闭气体。
气相色谱的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析,手动进样系统微量注射器:使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。用于气相色谱的微量注射器种类繁多,可根据样品性质选用不同的注射器。固相微萃取(SPME)进样器:固相微萃取是九十年代发明的一种样品预处理技术,可用于萃取液体或气体基质中的有机物,萃取的样品可手动注入气相色谱仪的气化室进行热解析气化,然后进色谱柱分析。这一技术特别适用于水中有机物的分析。 气相色谱法样品量与进样技术。
质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力;而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法,特别适合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难。因此,这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术,将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。色谱分析仪对气源要求很高,基本上都是氮气和氢气。四川石油化工色谱仪性能
我们一般对气相色谱仪的气源选择氮气和氢气。山西火焰离子化色谱仪
气相色谱在线分析系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统。山西火焰离子化色谱仪
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