色谱法又叫层分析法,它是一种物理分离技术。阿德分离原理是使混合物中的各组分在两相间进行分配,其中的一相是不动的,叫做固定相,另一相则是推动混合物流过此固定相的流体,叫做流动相。当流动相中所含的混合物经过固定相,就会与固定相发生相互作用。由于各组分在性质与结构上的不同,相互作用的大小强弱也有差异。因此在同一推动力作用下,不同组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而按先后秩序从固定相中流出,这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术,称为色谱分离技术或色谱法。当用气体为流动相,称为气相色谱。色谱法具有:分离效能高、分析速度快。样品用量高、灵敏度高。适用范围广等许多化学分析法无可与之比拟的优点。气相色谱仪在一个混合物样品注入后,由记录仪记录得到的曲线,称为色谱图。江西PID色谱仪厂家
分离系统由色谱柱组成,它是色谱仪的**部件,其作用是分离样品。色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱。
1 毛细管柱
毛细管柱又叫空心柱,分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内径0.05~0.5mm的毛细管内壁而成,毛细管材料可以是不锈钢,玻璃或石英。毛细管色谱柱渗透性好,传质阻力小,而柱子可以做到长几十米。与填充往相比,其分离效率高(理论塔板数可达106)、分析速度块、样品用量小,但柱容量低、要求检测器的灵敏度高,并且制备较难。
2 填充柱
填充柱由不锈钢或玻璃材料制成,内装固定相,一般内径为1~10mm,长0.5~10m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。
湖南火焰离子化色谱仪供应商我们一般对气相色谱仪的气源选择氮气和氢气。
气相色谱检测系统的气相色谱检测器是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。目前检测器的种类多达数十种。根据检测原理的不同,可将其分为浓度型检测器和质量型检测器两种:
(l)浓度型检测器 测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比。如热导检测器和电子捕获检测器。
(2)质量型检测器 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。
进样口气化室
·分流装置:防止色谱柱过载而影响色谱分析
·衬管(常见):带有1cm高度的石英棉(过滤待测样品气化气体的作用)耐温玻璃管,其长度由进样针决定,比较好符合仪器说明要求;气化室使用多次会造成衬管被污染,应及时采取措施,一是高温老化进样口(温度为250℃,30min),二是更换衬管(比较好方式)或清洗衬管(乙醇檫拭浸泡)及更换新的石英棉(经济方式) ,更换后要高温老化进样口(温度为250℃,30min)。防止影响色谱分析;
·衬管安装时,盖上隔垫后,加固螺帽用力过大会导致衬管破裂,应使用小手腕力加固稳定即可;
·若工作站或仪器提示进样口气流关闭,可能是衬管安装不当使其破裂导致漏气,仪器自动报警关闭气体(进样口没被动过可排除此原因);也可能是工作站方法设置是色谱柱规格设置参数不正确,仪器根据载气流量与色谱柱内径自身运算压力值大于上限,仪器自动报警关闭气体。 气相色谱法中可以使用的检测器有很多种,常用的有火焰电离检测器(FID)与热导检测器(TCD)。
气相色谱分析系统的进样系统的手动进样系统微量注射器:使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。用于气相色谱的微量注射器种类繁多,可根据样品性质选用不同的注射器。固相微萃取(SPME)进样器:固相微萃取是九十年代发明的一种样品预处理技术,可用于萃取液体或气体基质中的有机物,萃取的样品可手动注入气相色谱仪的气化室进行热解析气化,然后进色谱柱分析。这一技术特别适用于水中有机物的分析。气相色谱仪使用方法是什么?湖南火焰离子化色谱仪供应商
气相色谱气路中,对于载气纯度要求很高,需为99.9995%以上。江西PID色谱仪厂家
宜先的气相色谱分析系统的分离系统由色谱柱组成,它是色谱仪的部件,其作用是分离样品。色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱。毛细管柱又叫空心柱,分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内径0.05~0.5mm的毛细管内壁而成,毛细管材料可以是不锈钢,玻璃或石英。毛细管色谱柱渗透性好,传质阻力小,而柱子可以做到长几十米。与填充往相比,其分离效率高(理论塔板数可达106)、分析速度块、样品用量小,但柱容量低、要求检测器的灵敏度高,并且制备较难。填充柱由不锈钢或玻璃材料制成,内装固定相,一般内径为1~10mm,长0.5~10m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。 江西PID色谱仪厂家
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