(1) 固定相
气相毛细管柱的材质为玻璃或石英,内壁或载体经涂渍或交联固定液,内径一般为0.25mm、0.32mm或0.53mm,柱长5~60m,固定液膜厚0.1~μm,常用的固定液右甲基聚硅氧烷、不同比例组成的苯基甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。
色谱理论上讲,选择固定相首先遵循相似性原则(相似相容原理),即用非极性固定相分析非极性物质,极性固定相分析极性物质,用含芳香基团的固定相分析芳香族化合物。但是使用毛细管柱,分离度不再是分析的优先问题了,样品的兼容性、使用温度稳定性、柱流失情况等,都能成为选择色谱柱的主要理由。 气相色谱仪分析系统在工作中应该注意哪些问题。宜先色谱仪供应商
气相色谱在线分析系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统。浙江色谱仪生产厂家气相色谱法中可以使用的检测器有很多种,常用的有火焰电离检测器(FID)与热导检测器(TCD)。
进样口气化室
·分流装置:防止色谱柱过载而影响色谱分析
·衬管(常见):带有1cm高度的石英棉(过滤待测样品气化气体的作用)耐温玻璃管,其长度由进样针决定,比较好符合仪器说明要求;气化室使用多次会造成衬管被污染,应及时采取措施,一是高温老化进样口(温度为250℃,30min),二是更换衬管(比较好方式)或清洗衬管(乙醇檫拭浸泡)及更换新的石英棉(经济方式) ,更换后要高温老化进样口(温度为250℃,30min)。防止影响色谱分析;
·衬管安装时,盖上隔垫后,加固螺帽用力过大会导致衬管破裂,应使用小手腕力加固稳定即可;
·若工作站或仪器提示进样口气流关闭,可能是衬管安装不当使其破裂导致漏气,仪器自动报警关闭气体(进样口没被动过可排除此原因);也可能是工作站方法设置是色谱柱规格设置参数不正确,仪器根据载气流量与色谱柱内径自身运算压力值大于上限,仪器自动报警关闭气体。
借以类比气相色谱仪,我们将气相色谱仪分为以下个部分:气源和气路控制系统,进样系统、分离系统、检测器系统和数据处理系统五大部分。气源相当于山上河流的源头,为仪器提供气体;气路控制系统相当于水闸,控制气体流量的大小;进样系统(进样口)则相当于把石块放入河流的动作和行为;分离系统则相当于河流,在气相色谱中主要指色谱柱,是将样品分开的场所和工具;检测系统(检测器)和数据处理系统则是用于检测样品成分和记录数据。FID原相色谱仪是气相色谱在线分析系统的数据来源设备。
在气相色谱法中,流动相为气体,称其为载气。载气的作用是以一定的流速载带气体样品或经气化后的样品气体一起进入色谱柱进行分离,再将被分离后的各组分载入检测器进行检测,然后流出色谱系统放空或收集,载气只是起载带而基本不参于分离作用。
常用的载气有氢、氦、氮、氩、二氧化碳等,对载气的选择和净化处理视检测器、色谱柱以及分析的要求而定。
载气系统包括气源、气体净化、气体流速控制和流量。其作用是提供稳定而可调节的气体流以保证气相色谱仪的正常运转。 气相色谱仪在一个混合物样品注入后,由记录仪记录得到的曲线,称为色谱图。湖南色谱仪应用领域
在线防爆气相色谱分析系统优势。宜先色谱仪供应商
气相色谱检测系统的气相色谱检测器是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。目前检测器的种类多达数十种。根据检测原理的不同,可将其分为浓度型检测器和质量型检测器两种:
(l)浓度型检测器 测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比。如热导检测器和电子捕获检测器。
(2)质量型检测器 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。 宜先色谱仪供应商
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