固相微萃取技术发展时间较短,很多研究还处于探索阶段,相信随着材料科学的发展和加工工艺的进一步提高,固相微萃取技术将获得更大的发展空间。萃取技术的应用当今用于食品安全检测中研究和应用较多的萃取技术,主要有固相萃取技术、固相微萃取技术、超临界萃取技术、微波萃取技术等。这些新技术常用在食品安全检测前处理中的样品提取和分离。金晶基于超声提取、磁性固相萃取技术,建立了土壤中四种苯脲类除草剂的前处理方法,并采用超高效液相色谱质谱法进行定性定量分析。应用萃取与其他分离溶液组分的方法相比,优点在于常温操作,节省能源,不涉及固体、气体,操作方便。液体萃取系统研发报价
萃取剂用量大,萃取液平均浓度低。多级逆流萃取。料液与萃取剂分别从级联(或板式塔)的两端加入,在级间作逆向流动,成为萃余液和萃取液,各自从另一端离去。料液和萃取剂各自经过多次萃取,因而萃取率较高,萃取液中被萃组分的浓度也较高,这是工业萃取常用的流程。连续逆流萃取。在微分接触式萃取塔(见萃取设备)中,料液与萃取剂在逆向流动的过程中进行接触传质,也是常用的工业萃取方法。料液与萃取剂之中,密度大的称为重相,密度小的称为轻相。昆明小型萃取设备萃取剂选择和研制,工艺和操作条件的确定,以及流程和设备的设计计算,都是开发萃取操作的课题。
当今用于食品安全检测中研究和应用较多的萃取技术,主要有固相萃取技术、固相微萃取技术、超临界萃取技术、微波萃取技术等。这些新技术常用在食品安全检测前处理中的样品提取和分离。金晶基于超声提取、磁性固相萃取技术,建立了土壤中四种苯脲类除草剂的前处理方法,并采用超高效液相色谱质谱法进行定性定量分析。优化了萃取溶剂、超声频率、萃取时间、初始超声萃取温度、稀释水样体积、磁性纳米材料的种类和用量对土壤中待测物质回收率的影响。有学者采用顶空固相微萃取(HS-SPME),结合气质联用技术(GC-MS)分析了实验室自制麻婆豆腐中挥发性风味成分,并对萃取头、预热时间、萃取时间、萃取温度进行了优化。确定了较佳的萃取条件:采用65μmPDMS/DVB的纤维萃取头,60℃预热30分钟,萃取30分钟。研究表明,顶空固相微萃取技术及气质联用技术能很好地用来分析麻婆豆腐中的挥发性风味物质,且样品萃取条件的不同对麻婆豆腐风味成分的准确测定具有一定影响。不同种类的麻婆豆腐在感官评鉴上也有所差异。
萃取设备的选择考虑因素:系统物性:界面张力小或密度差小,离心式萃取塔。反之:补充能量的萃取设备。处理量:转盘塔、筛板塔、高效填料塔和混合澄清槽处理量大,离心式设备小。级数:级数超过5级,填料塔、筛板塔不适用。场地:塔占高度,槽占面积。萃取设备中两相的流动特性:分散相和连续相,一般:流量大的为分散相;粘度大的为分散相;难统一时通过试验、中试时决定。还应考虑因素:体系的界面特性、设备的构件与两相的润湿关系等。液滴直径分散相通过喷嘴或分布器.上的筛孔,在外加能量的设备中,液滴也依靠机械力的作用形成。通常以沙特液滴平均直径d表示。方法,向待分离溶液(料液)中加入与之不相互溶解(至多是部分互溶)的萃取剂,形成共存的两个液相。
萃取在如下几种情况下应用,通常是有利的:料液各组分的沸点相近,甚至形成共沸物,为精馏所不易奏效的场合,如石油馏分中烷烃与芳烃的分离,煤焦油的脱酚;低浓度高沸组分的分离,用精馏能耗很大,如稀醋酸的脱水;多种离子的分离,如矿物浸取液的分离和净制,若加入化学品作分部沉淀,不但分离质量差,又有过滤操作,损耗也大;不稳定物质(如热敏性物质)的分离,如从发酵液制取青霉素。萃取的应用,目前仍在发展中。元素周期表中绝大多数的元素,都可用萃取法提取和分离。反萃后经洗涤不含或少含萃合物的有机相称再生有机相,继续循环使用。郑州多级萃取设备
如在体系中加入另一种萃取剂,起辅助萃取作用,该萃取剂称为助萃剂。液体萃取系统研发报价
微萃取是另一种形式的液-液萃取技术,采用0.001-0.01范围的相比率值(V)进行萃取过程。与传统的液-液萃取相比,它采用小体积有机溶剂。微萃取提供的回收率较差,但是在有机相中的欲测物质的浓缩较大地增高。此外,使用的溶剂量也较大地减少。在容量瓶中进行萃取,可以选择比水密度低的有机溶剂,结果有机溶剂积累在瓶颈部分并且便于抽取它们。在有机相中的被测物质的浓缩可以通过盐析作用得到加强。可以采用样品加入内标和萃取校正标准的方法进行测定。已有的研究中,与传统的液1液萃取相比,此项技术具有重要改进,诸如测定酚的溶剂用量少、浓缩倍数高、回收率好。但是,有机氯杀虫剂的回收率差异较大。液体萃取系统研发报价