(1) 固定相
气相毛细管柱的材质为玻璃或石英,内壁或载体经涂渍或交联固定液,内径一般为0.25mm、0.32mm或0.53mm,柱长5~60m,固定液膜厚0.1~μm,常用的固定液右甲基聚硅氧烷、不同比例组成的苯基甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。
色谱理论上讲,选择固定相首先遵循相似性原则(相似相容原理),即用非极性固定相分析非极性物质,极性固定相分析极性物质,用含芳香基团的固定相分析芳香族化合物。但是使用毛细管柱,分离度不再是分析的优先问题了,样品的兼容性、使用温度稳定性、柱流失情况等,都能成为选择色谱柱的主要理由。 国产防爆气相色谱分析系统。湖北宜先色谱仪参数
气相色谱仪一般由载气源(包括压力调节器、净化器)、进样器(又称为汽化室)色谱柱与柱温箱、检测器和数据处理系统构成。气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯。
气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当样品由微量注射器“注射”进入进样器后,被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组分在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组分在两相间作反复多次分配使各组分在柱中得到分离,然后用接在柱后的检测器根据组分的物理化学特性将各组分按顺序检测出来。 湖北宜先色谱仪参数在线防爆气相色谱分析系统应用领域。
无论采用什么色谱分析方法,毛细管柱容量和载气流量与填充柱相比都较低,虽然根据毛细管柱分析特点,设计了多种进样系统,改进了进样技术,但进样引起的定量误差总体来说比填充柱进样大。
因此,毛细管柱进样系统的选择比填充柱考虑的因素多。从理论上讲某一个样品可能有多种进样系统可供选择,但实际上在性价比、操作简便性和维修保养要求等方面可能存在很大不同。
选择进样系统时,应首先列出不同进样系统的优缺点,经比较后再**终确定。对于热稳定样品,分流-不分流进样是优先对于热不稳定或易分解的样品,应选用惰性小的进样系统在某一样品操作参数的选择中,采用大分流比和低气化温度,样品仍可能分解,应选用冷柱上进样等
色谱法又叫层分析法,它是一种物理分离技术。阿德分离原理是使混合物中的各组分在两相间进行分配,其中的一相是不动的,叫做固定相,另一相则是推动混合物流过此固定相的流体,叫做流动相。当流动相中所含的混合物经过固定相,就会与固定相发生相互作用。由于各组分在性质与结构上的不同,相互作用的大小强弱也有差异。因此在同一推动力作用下,不同组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而按先后秩序从固定相中流出,这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术,称为色谱分离技术或色谱法。当用气体为流动相,称为气相色谱。色谱法具有:分离效能高、分析速度快。样品用量高、灵敏度高。适用范围广等许多化学分析法无可与之比拟的优点。气相色谱仪与液相色谱仪的区别。
作常量分析时,载气、氢气和空气纯度在99.9%以上即可。但作痕量分析时,一般要求在99.999%以上,空气中的总烃含量小于0.1uL/L。气源中的杂质会产生噪声、基线漂移、假峰、柱流失和缩短柱寿命。通常超纯氮气发生器产生的氮气纯度可达99.9995%,氢气发生器产生的氢气纯度可达99.99999%。这些气源用于FID痕量分析,基线稳定性。检测器温度FID为质量型检测器,对温度变化不敏感,实验证明,从80℃~180℃灵敏度几乎没有变化,但柱温变化影响基线漂移、灵敏度和噪声。由于FID中氢气燃烧产生大量的水蒸气,若检测器温度太低(低于100℃),水蒸气不能从检测器中排出,会冷凝成水,使灵敏度下降,噪声增加。若有氯代溶剂或氯代样品时,易造成腐蚀。为防止水的冷凝和燃烧产物的污染,一般检测器应比柱温高50度。所以FID检测器温度必须在120℃以上。气相色谱仪主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。江西色谱仪监测系统
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